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Depuis quelques 30 ou 40 ans la médecine ne s’intéresse plus seulement à la guérison
des malades, mais aussi à l’amélioration de la qualité de vie et au confort des patients.
L’allongement de la durée de vie, le besoin de confort, l’accès de nombreux pays à un
meilleur niveau de vie (Europe, Asie, Amérique du Sud) font que l’utilisation des
biomatériaux augmente de façon constante.
En fait, depuis toujours l’homme a essayé de remplacer des parties déficientes des ses
organes par des matériaux de provenances diverses. Dans les années soixante, les progrès
réalisés en médecine ont induit une réelle exigence dans le choix des substituts employés. La
mise au point des matériaux, la connaissance de leurs propriétés ainsi que leur adaptabilité
sont devenues essentielles.
Les tissus durs, l’os et les dents, sont des composites organo-céramiques qui
présentent une microstructure très complexe. Le principal constituant minéral de l’os est
l’hydroxyapatite phosphocalcique (HA), qui fait partie de la famille des orthophosphates de
calcium. Elle est le matériau céramique le plus utilisé pour l’élaboration du tissu osseux
artificiel ou le recouvrement de prothèses osseuses, en relation avec ses bonnes propriétés de
biocompatibilité. Afin de se rapprocher encore de la partie minérale de l’os qui contient de
nombreux substituts ioniques, de nombreuses études ont été menées concernant l’influence de
divers ions comme le fluor [Ranz1996], le strontium [Grynpas1996] ou des groupements
comme les carbonates [LeGeros1964] ou les silicates [Gibson1999].
Différentes méthodes de synthèse de phosphates de calcium silicatés et plus
particulièrement d’hydroxyapatite silicatée (HA-Si) ont été mises au point comme par
exemple le procédé hydrothermal et le procédé sol-gel. Les expérimentations antérieures
effectuées au laboratoire par Boyer, Lacout et Carpena ont eu comme but l’obtention
d’apatites substituées, par réaction en phase solide (à haute température). Dans ce cas la
compensation des charges a été réalisée par l’ajout de terres rares dans la structure, le produit
final étant d’une très grande stabilité chimique (britholites).
Quelques travaux antérieurs ont mis en évidence l’intérêt du silicium dans la
prolifération des cellules osseuses [Carlisle 1970, 1972, 1972b]. Depuis ces dernières années
des études sont donc entreprises pour définir l’intérêt des matériaux silicatés.
des malades, mais aussi à l’amélioration de la qualité de vie et au confort des patients.
L’allongement de la durée de vie, le besoin de confort, l’accès de nombreux pays à un
meilleur niveau de vie (Europe, Asie, Amérique du Sud) font que l’utilisation des
biomatériaux augmente de façon constante.
En fait, depuis toujours l’homme a essayé de remplacer des parties déficientes des ses
organes par des matériaux de provenances diverses. Dans les années soixante, les progrès
réalisés en médecine ont induit une réelle exigence dans le choix des substituts employés. La
mise au point des matériaux, la connaissance de leurs propriétés ainsi que leur adaptabilité
sont devenues essentielles.
Les tissus durs, l’os et les dents, sont des composites organo-céramiques qui
présentent une microstructure très complexe. Le principal constituant minéral de l’os est
l’hydroxyapatite phosphocalcique (HA), qui fait partie de la famille des orthophosphates de
calcium. Elle est le matériau céramique le plus utilisé pour l’élaboration du tissu osseux
artificiel ou le recouvrement de prothèses osseuses, en relation avec ses bonnes propriétés de
biocompatibilité. Afin de se rapprocher encore de la partie minérale de l’os qui contient de
nombreux substituts ioniques, de nombreuses études ont été menées concernant l’influence de
divers ions comme le fluor [Ranz1996], le strontium [Grynpas1996] ou des groupements
comme les carbonates [LeGeros1964] ou les silicates [Gibson1999].
Différentes méthodes de synthèse de phosphates de calcium silicatés et plus
particulièrement d’hydroxyapatite silicatée (HA-Si) ont été mises au point comme par
exemple le procédé hydrothermal et le procédé sol-gel. Les expérimentations antérieures
effectuées au laboratoire par Boyer, Lacout et Carpena ont eu comme but l’obtention
d’apatites substituées, par réaction en phase solide (à haute température). Dans ce cas la
compensation des charges a été réalisée par l’ajout de terres rares dans la structure, le produit
final étant d’une très grande stabilité chimique (britholites).
Quelques travaux antérieurs ont mis en évidence l’intérêt du silicium dans la
prolifération des cellules osseuses [Carlisle 1970, 1972, 1972b]. Depuis ces dernières années
des études sont donc entreprises pour définir l’intérêt des matériaux silicatés.
Depuis une cinquantaine d’années l’hydroxyapatite est très utilisée en chirurgie
osseuse. Cependant, les caractéristiques mécaniques des céramiques pures d’HA ne sont pas
excellentes. Les applications médicales sont donc limitées aux petits implants, aux poudres,
aux revêtements et aux implants poreux peu chargés mécaniquement [Aoki1987]. La plupart
des implants orthopédiques sont métalliques en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques.
Cependant, les matériaux métalliques ne sont que bioinertes ou au mieux biotolérés et
différents types de traitements de surface ont été nécessaires afin d’améliorer leur bioactivité.
Un dépôt céramique sur l’alliage métallique peut améliorer le phénomène de biointégration dû
au seul tissu osseux de reconstruction. Le principe des revêtements de surface
ostéoconducteurs sur des prothèses métalliques est apparu en 1986. En particulier, le dépôt
d’hydroxyapatite sur la surface du métal obtenu par projection plasma a été étudié par De
Groot [DeGroot1987] et a permis d’améliorer le comportement biologique de la surface
métallique. Par la suite différentes techniques de dépôt ont été développées.
La technique de recouvrement par ablation laser pulsé (PLD) est utilisée pour
l’obtention de dépôts phosphocalciques à partir des années 90 [Cotell1993]. Son avantage
principal est le respect de la stoechiométrie de la cible dans le dépôt. Par contre l’inconvénient
de cette technique est la difficulté d’obtenir des dépôts sur des surfaces complexes.
Parmi les techniques de dépôts de matériaux biocompatibles, la méthode de
pulvérisation par magnétron est parmi les plus récentes. Des revêtements uniformes et
adhérents peuvent être obtenus, avec la possibilité de contrôle du taux de pulvérisation et de
l’épaisseur de la couche. Différents auteurs ont utilisé cette technique pour l’obtention de
couches multi-composants, à partir de deux cibles, une d’apatite et l’autre de silicium
[Thian2005].
C’est dans ce contexte que s’inscrivent les travaux réalisés au cours de cette thèse.
Notre démarche s’éloigne cependant de la démarche classique concernant l’utilisation des
matériaux apatitiques destinés aux comblements osseux ou aux recouvrements.
Ces biomatériaux sont bien entendu destinés à être intégrés dans l’os et ce sont les
phénomènes biologiques et tout particulièrement la croissance (prolifération) de cellules
osseuses qui vont gouverner leur intégration. On peut se demander si le milieu vivant
n’accepterait pas indifféremment des matériaux proches de la composition de l’os, tels que
osseuse. Cependant, les caractéristiques mécaniques des céramiques pures d’HA ne sont pas
excellentes. Les applications médicales sont donc limitées aux petits implants, aux poudres,
aux revêtements et aux implants poreux peu chargés mécaniquement [Aoki1987]. La plupart
des implants orthopédiques sont métalliques en raison de leurs bonnes propriétés mécaniques.
Cependant, les matériaux métalliques ne sont que bioinertes ou au mieux biotolérés et
différents types de traitements de surface ont été nécessaires afin d’améliorer leur bioactivité.
Un dépôt céramique sur l’alliage métallique peut améliorer le phénomène de biointégration dû
au seul tissu osseux de reconstruction. Le principe des revêtements de surface
ostéoconducteurs sur des prothèses métalliques est apparu en 1986. En particulier, le dépôt
d’hydroxyapatite sur la surface du métal obtenu par projection plasma a été étudié par De
Groot [DeGroot1987] et a permis d’améliorer le comportement biologique de la surface
métallique. Par la suite différentes techniques de dépôt ont été développées.
La technique de recouvrement par ablation laser pulsé (PLD) est utilisée pour
l’obtention de dépôts phosphocalciques à partir des années 90 [Cotell1993]. Son avantage
principal est le respect de la stoechiométrie de la cible dans le dépôt. Par contre l’inconvénient
de cette technique est la difficulté d’obtenir des dépôts sur des surfaces complexes.
Parmi les techniques de dépôts de matériaux biocompatibles, la méthode de
pulvérisation par magnétron est parmi les plus récentes. Des revêtements uniformes et
adhérents peuvent être obtenus, avec la possibilité de contrôle du taux de pulvérisation et de
l’épaisseur de la couche. Différents auteurs ont utilisé cette technique pour l’obtention de
couches multi-composants, à partir de deux cibles, une d’apatite et l’autre de silicium
[Thian2005].
C’est dans ce contexte que s’inscrivent les travaux réalisés au cours de cette thèse.
Notre démarche s’éloigne cependant de la démarche classique concernant l’utilisation des
matériaux apatitiques destinés aux comblements osseux ou aux recouvrements.
Ces biomatériaux sont bien entendu destinés à être intégrés dans l’os et ce sont les
phénomènes biologiques et tout particulièrement la croissance (prolifération) de cellules
osseuses qui vont gouverner leur intégration. On peut se demander si le milieu vivant
n’accepterait pas indifféremment des matériaux proches de la composition de l’os, tels que
l’hydroxyapatite phosphocalcique ou des matériaux associant plusieurs composés qui
apportent séparément les ions nécessaires à la formation de l’os.
C’est dans cette optique que nous avons abordé ce travail en proposant deux types de
matériaux qui sont d’une part des phosphates de calcium silicatés « pré-synthétisés » et
d’autre part des mélanges de composés, sources d’ions calcium, phosphore et silicium, qui
respectent la stoechiométrie de l’apatite.
Cela revient à dire que nous ne cherchons pas à nous orientér vers des matériaux
« apatites silicatées » cristallographiquement purs, mais nous avons choisi d’obtenir des
poudres ou des recouvrements homogènes, de composition globale identique à celle d’une
apatite stoechiométrique.
Notons que cela est en fait, même si ce n’est pas systématiquement affirmé, le cas
dans les dépôts actuellement préparés par projection plasma. Les fabriquants partent à
l’origine d’une HA cristallographiquement parfaite, pour obtenir sur le substrat à implanter un
recouvrement contenant au plus 80% d’hydroxyapatite de cristallinité variable, le reste étant
constitué de phosphate tétracalcique, phosphate tricalcique α et même d’oxyde de calcium et
de CaP amorphe.
Cette thèse débutera avec un chapitre introductif qui permettra de comprendre la
démarche de ce travail, une étude bibliographique des travaux réalisés dans ce domaine, ainsi
qu’une description des matériaux utilisés.
Ensuite les travaux sont divisés en deux grandes parties. La première concerne la
synthèse et la mise en forme de poudres de phosphates de calcium silicatés à partir de
différents mélanges de matières premières avec différents taux de silicium introduits. La
deuxième partie porte sur l’étude des revêtements des phosphates de calcium sur surfaces
métalliques par trois techniques : ablation laser pulsé (pulsed laser deposition PLD),
pulvérisation par magnétron radio fréquence (radio frequency magnetron sputtering RF-MS)
et pulvérisation par torche plasma.
Un chapitre final concerne une étude préliminaire sur l’évaluation biologique de
certaines poudres et des dépôts de phosphates de calcium silicatés obtenus à haute
température.
Enfin, une conclusion générale reprend les discussions et les conclusions de ce travail.
apportent séparément les ions nécessaires à la formation de l’os.
C’est dans cette optique que nous avons abordé ce travail en proposant deux types de
matériaux qui sont d’une part des phosphates de calcium silicatés « pré-synthétisés » et
d’autre part des mélanges de composés, sources d’ions calcium, phosphore et silicium, qui
respectent la stoechiométrie de l’apatite.
Cela revient à dire que nous ne cherchons pas à nous orientér vers des matériaux
« apatites silicatées » cristallographiquement purs, mais nous avons choisi d’obtenir des
poudres ou des recouvrements homogènes, de composition globale identique à celle d’une
apatite stoechiométrique.
Notons que cela est en fait, même si ce n’est pas systématiquement affirmé, le cas
dans les dépôts actuellement préparés par projection plasma. Les fabriquants partent à
l’origine d’une HA cristallographiquement parfaite, pour obtenir sur le substrat à implanter un
recouvrement contenant au plus 80% d’hydroxyapatite de cristallinité variable, le reste étant
constitué de phosphate tétracalcique, phosphate tricalcique α et même d’oxyde de calcium et
de CaP amorphe.
Cette thèse débutera avec un chapitre introductif qui permettra de comprendre la
démarche de ce travail, une étude bibliographique des travaux réalisés dans ce domaine, ainsi
qu’une description des matériaux utilisés.
Ensuite les travaux sont divisés en deux grandes parties. La première concerne la
synthèse et la mise en forme de poudres de phosphates de calcium silicatés à partir de
différents mélanges de matières premières avec différents taux de silicium introduits. La
deuxième partie porte sur l’étude des revêtements des phosphates de calcium sur surfaces
métalliques par trois techniques : ablation laser pulsé (pulsed laser deposition PLD),
pulvérisation par magnétron radio fréquence (radio frequency magnetron sputtering RF-MS)
et pulvérisation par torche plasma.
Un chapitre final concerne une étude préliminaire sur l’évaluation biologique de
certaines poudres et des dépôts de phosphates de calcium silicatés obtenus à haute
température.
Enfin, une conclusion générale reprend les discussions et les conclusions de ce travail.
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